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    利用現代生物高科技從茶枯餅中提取油茶皂角素的研究

    2011/3/14 14:47:31   文章來源:原創   作者:鐘啟平   瀏覽次數:22505
    【字號:  
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    鐘啟平
         本文發表在《日用化學工業》雜志1999年第12期,為鐘總在國營單位所研究課題
    (宜春高新技末專利產品開發中心,宜春市,336000)
        油茶(Camelliaoleifera)屬茶科山茶屬木本油料植物的果實,廣泛分布于贛、湘、黔、桂、浙和皖等省的丘陵山地。榨取山茶油(食用油)后得到茶枯餅,每年枯餅產量約50余萬t?蒿炛屑s含12%~15%的油茶皂素。茶皂素是一種優良的天然非離子表面活性劑,其溶液振蕩后產生持久泡沫,起泡力優于上等肥皂,去污力強,且幾乎不受水的硬度影響。
     
    1茶皂素的物化性質
        茶皂素為幾種三菇皂貳元與結構糖、結構酸所形成的復雜化合物的混合物。較純的固體茶皂素,熔點223℃一224℃,無色微細柱狀結晶,平均分子式C57H90O26,相對分子質量范圍1200~2800,水解后皂甙元碳原子數為C30,如茶皂甙元A的皂角分子結構見圖1。

        皂貳配基SaPgenins有7種,分別與四種配糖體aglycon和兩種有機酸組合成多種化合物.分子中糖部分表現出受熱能焦糖化,能與γ一萘酚發生莫力許(Molish)反應而生成紫色物質,甙鏈表現出能被酸、堿或酶水解生成糖與皂甙元,由于帶經基而顯弱酸性,水溶液pH值=5.7.茶皂素結晶易溶于含水的甲醇、乙醇、正丁醇及冰醋酸中,能溶于水、熱醇,難溶于冷水、無水乙醇,不溶于****、氯仿、石油醚及苯等。茶皂素味苦辛辣,易吸潮,有強溶血作用,溶血指數為5×l05↑。
     
    2 提取工藝技術簡介與優劣
    2.1水劑法提取工藝技術
        工藝流程:茶枯餅→粉碎→80℃熱水浸提三次→粗過濾→加澄清劑除雜→虹吸和過濾→脫鹽→濃縮→脫色→再澄清過濾→包裝(40%茶皂素)或噴霧干燥成淺黃色粉末。
        該工藝的缺陷在于:
        (1) 由于浸提中產生大量大分子物質(多糖類、蛋白質、多膚、單寧和果膠等),使溶液呈膠體狀,極難過濾,只能粗濾,使濾液中殘存大量可溶性大分子雜質,這也是后序濃縮中產生渾濁的主要原因。
        (2) 加入大量無機澄清劑,必須脫鹽,用離子交換柱,則皂素損失也較大,顯著降低得率。
        (3) 耗熱耗電巨大,濃縮成本占生產成本的近30%。
        (4) 濃縮過程中,溶液會再次變渾濁,故需再次澄清和過濾,得率大大降低。
        (5) 濃縮過程中,因受熱邁德拉反應,顏色加深,脫色成本加大。
        (6) 產品得率約13%,粉末純度60%~66%(太低),實際純皂素收率僅8.45%。
        (7) 質量嚴重不穩定,液體皂素產品一般只能濃縮到30%含量,否則再濃縮會變渾;粉末狀產品則不能重新溶于水,故而只能做為珠光香波原料使用;產品刺激性太大,為了充分脫色,使用了大量H2O2,使產品刺激性大。
        (8) 用水劑法生產茶皂素,應該說很難得到合格產品,成本也達到了9000元八(液皂)以上,是沒有生命力的。目前國內大多中小工廠為此技術,除極少數用以生產極粗糙農藥用乳化劑外,其余已關門停業。
     
    2.2 有機溶劑提取工藝技術
        液體皂素也可噴霧干燥得粉末,粉狀產品得率10.5%,純度僅75%,實際純皂素得率7%左右。一般用70%乙醇溶液提取。工藝耗能小,產品質量高,但也存在:(1)設備投資大,工藝復雜,生產現場管理要求高,危險性大,易燃易爆。(2)由于色素易溶于乙醇,因而脫色成本較高。(3)溶劑消耗大,控制溶耗需較高的技術和管理要求,目前生產一噸40%液皂,溶劑消耗往往也達1t,產品中還殘存較多乙醇、甲醇等,刺激性大,不是綠色產品,且產品透明度不穩定,常變渾濁。(4)成本高達10000元八(4。%液皂),遠高于相似性能的合成活性劑AES,故也沒有市場,也無利可圖。目前僅個別廠家用此法生產,產品全部出口。
     
    2.3 生物技術和膜技術結合的提取工藝。
        研究中發現,少數微生物菌種能夠在茶枯餅的水提取液中生長和形成菌球,并將各類可溶性大分子雜質分解和吸收。由此,經努力終于篩選出了兩株協生菌株,它們在茶枯餅的水浸提物中生長有以下特點:
        (1)協同生長,互為促進,強烈抑制龐大的雜菌,因而發酵條件極為粗放,無須高溫滅菌處理。
        (2)在發酵過程中,對茶皂素分子毫無影響,相反,它們能迅速將溶液中大分子雜質分解,并吸收同化,形成硬性菌球(2mm直徑),換句話說,它們將可溶性的雜質富集起來,并形成可見的小球,而這些可溶性雜質的去除正是傳統水劑法深感頭痛的間題。當然,發酵中不排除菌種對茶皂素分子進行輕微化學修飾作用的可能。
        (3)發酵需要的空氣量極少,只需1比0.3(體積比),同時,無須過濾除菌處理。
        (4)通過特殊的強烈促酵處理,菌種生長旺盛,在8小時內可形成大菌球。
        (5)耐受42℃的發酵溫度,有效縮短發酵時間。
        (6)在發酵生長中,不僅富集可溶性雜質,而且使溶液逐漸變清,少數情況下可達到完全透明。
        該項研究目前主要在實驗室階段,協生復合菌種生產工藝:

        使用前,用強促酵溶液于42℃下活化5h,主體工藝流程如下:

        該工藝的優點是:
         (1)工藝較為簡單,現場管理也較文明,崗位較清潔。因為每道過濾工序均很暢順,第一次過濾允許很粗糙,用紗布即可。正因為如此,可采用充分浸提的方法,以提高得率,而無須象傳統水劑法那樣擔心充分浸提造成過濾太困難。
        (2)發酵后的溶液中膠體物質明顯減少,變得易于過濾除雜,但起泡性能不減。
        (3)精過濾后,溶液清亮透明,由于膠體大分子已不存在,故而在脫鹽過程中的得率損失較小。
        (4)濃縮過程中從未出現過再次渾濁的現象,另據實驗,濃縮后的濃縮液,放入托盤中,于110℃烘干成粉狀,再溶于水,水溶液依然清亮透明,而前述兩種工藝得到的粉狀產品均不能再溶于水呈透明液,而呈渾濁。
        (5)粉狀產品呈淺黃色,含皂素純度92.5%,得率n%,實際茶皂素純收率10.18%是三種工藝中最高的,茶皂素提取率85%(以含皂12%茶枯餅計)。
        (6)幾乎無須脫色,若需進一步脫色,其成本也低,產品較緩和無刺激,是綠色產品。
        (7)總生產成本估計為6200八(40%皂液)。產品可售價為10500元八左右。
        (8)由于精濾后的清亮提取液中,由以下物質組成;茶皂素、氨基酸、單糖、二膚、二糖、可溶性單寧、果膠酸、糖醛酸、乳酸、酮酸、無機鹽離子和小分子代謝物。不難看出,從相對分子質量上看,茶皂素為平均2000(1200一2800),除二膚、二糖外,其它均在80一190之間,所以茶皂素與雜質的分子量相差10倍左右,故可采用超濾膜濃縮技術,從而免去了脫鹽工序,大大降低能耗和成本,并提高得率。
        由于條件所限,尚只是設想,若設想成功則預測40%液皂生產成本僅為4500元/噸。利潤極為豐厚。
     
    3總結
        用生物技術和膜技術結合,提取茶皂素,產品純度可達95%以上,粉狀產品可再次溶于水而透明,生產40%液皂產品成本僅450。元/t,產品柔和無刺激性,為綠色產品,生產上安全文明,投資少。為充分有效地開發這一豐富的綠色資源(茶枯餅),宜大力發展該項技術。并進行中試試驗驗證。
     
    參考文獻
    1李佐貴.我省油茶資源狀況及利用前景.江西林業科技,1989(5):30~33
    2莊瑞林.中國油茶.中國林業出版社,1998.46。~498
    3夏春華等.茶皂素研究進展.國外農學一茶葉,1982(2):1~10
    4姜勤等.茶皂素定t方法的研究.日用化學工業,1989(4):41~43
    5林少韓等.中國油茶生產現狀與發展策略.世界林業研究,”89,2(4):71

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